Page 54 - ⑨环境与发展第6期
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环境与发展 ߌაؿᅚ࿐ඌ௹़
HUANJINGJIANCE 环境监测
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中溶解氧测定方法主要有:碘量法、膜电极法、 气液两相平衡2h后启动校准,仪器上选择水饱
电导法和荧光法。膜电极法和荧光法因为仪 和空气作为校准点。接着在无氧水中进行零
器小、可便携、测试速度快、结果稳定、数据准 点 校 准 ,校 准 完 后 仪 器 显 示 标 定 压 力
确而被普遍采用。膜电极法根据电极测试原 758.4mmHg,具体操作参照HJ 506-2009。 ߌაؿᅚ࿐ඌ௹़
理分为原电池式和极谱式。极谱式溶氧仪原 哈希 HQ-40d 溶氧仪:20℃下在水饱和空
理为当水体中氧分子透过隔膜后被工作电极 气中进行接近饱和值校准,方法同Thermo Sci⁃
还原,然后产生与氧浓度成正相关的扩散电 entific Orion VERSA STAR 溶氧仪的水饱和空
流,通过测量扩散电流来计算溶解氧浓度。荧 气校准流程,该仪器无需零点标定。
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光法溶氧仪电极头部覆盖一层荧光物质,当光 1.3 水样测定
源发出蓝光照射到荧光物质时,荧光物质被激 水样采集后,先分别用标定后的两款仪器
发然后产生红光荧光,由于氧分子的猝熄作 进行测定并记录数据,电极法测完后需用碘量
用,在一定的温度下,激发红光的时间和强度 法测量的样品在此环节加入硫酸锰溶液和碱
与氧分子的浓度成反比,通过测量激发红光与 性碘化钾溶液进行溶解氧固定。
参比光的相位差来计算氧分子的浓度。现行 Thermo Scientific Orion VERSA STAR 溶氧
HJ 509-2009溶解氧标准中使用的探头为极谱 仪:将溶氧电极末端全部浸入水中,利用磁力
式溶氧探头,目前荧光法溶解氧仪器在国内暂 搅拌器以 500rpm 的转速进行测定,每个样品
有适用的检测方法标准,只有 HJ925-2017 仪 测量两次,待第二次稳定后记录读数。
器标准。本实验目的主要为比对荧光式溶氧 哈希 HQ-40d 溶氧仪:将电极末端全部浸
和极谱式溶氧仪测试结果之间是否存在显著 入水中,启动测量,测量过程保持探头静止不
差异,另外使用荧光式溶氧仪测量的结果是否 动,每个样品测量两次,待第二次稳定后记录
能被实验室接受。 读数。
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1 实验部分 碘量法测定溶解氧:将固定好的水样用标
1.1 主要仪器及试剂 定后的硫代硫酸钠滴定 ,测量方法参照 GB
Thermo Scientific Orion VERSA STAR 溶氧 7489-87。
2 结果与分析
仪(以下称:极谱式溶氧仪)、哈希HQ-40d便携 ߌაؿᅚ࿐ඌ௹़
式溶氧仪(以下称:荧光式溶氧仪)、碘量法测 2.1 极谱式溶氧仪测量搅拌速度
溶解氧所需试剂等。 荧光式溶氧仪测量过程不消耗氧气,测
1.2 溶氧仪量程标定 试时只需将探头放入水中静置等待数据稳定
Thermo Scientific Orion VERSA STAR 溶氧 后读取。极谱式溶氧电极测量时会消耗膜附
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仪:20℃下先在水饱和空气中进行接近饱和值 近的溶氧,测量时被测水样与电极间需要有
校准,方法为用黑色塑料袋装约1L 纯水,然后 相对运动,不搅拌测量结果会越测越小。本
将袋子放在 2L 烧杯中,将电极悬挂在黑色袋 实验室采用磁力搅拌(现场可摇晃电极,但要
中水面上方约 5cm 地方,然后将袋子封口,待 避免速度过快导致空气对水样充氧,尤其是
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