Page 67 - ⑨环境与发展第3期

HUANJINGJIANCE 环境监测

当 n=6,a=0.05 时，r =0.8114。10mm 光程 甲基对苯二胺溶液生成无色甲基兰，硫酸铁铵
0.05
时 测 得 的 r 分 别 为 0.8418、0.9833，均 大 于 溶液中的三价铁离子再氧化甲基兰生成次甲

0.8114；同样 ，30mm 光程时测得的 r 分别为 基兰 。
[10]
0.8317、0.8893，也均大于 0.8114。实验结果表 3.6 在干扰实验探究时，规范采集某铝业

明，显色时间与浓度变化呈显著的正相关。 氧化铝厂的生产废水处理站的进出口，煤气洗
3.5 对于新方法反应原理“生成的硫离子 涤水进出口，对照新标准按“酸化-吹气-吸收”

在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二 法的样品制备方法进行处理，并对样品进行加
胺反应生成亚甲基蓝,于 665nm 波长处测定其 标回收实验，显色时，分别加入 1mL 与 2mL 硫

吸光度 ”的理解，实验室进行如下实验：选取 酸铁铵溶液进行对照实验，其他实验条件一
[3]
生态环境部有证标物 205545（3.38±0.25mg/L） 样。结果比较见表 3。实验结果发现：加入
和205544（2.28±0.13mg/L），准确移取不同体积 2mL 硫酸铁铵溶液显色的试样，精密度，加标

质控样，显色时，先沿比色管壁缓慢加入硫酸 回收率，显色都比加入 1mL 硫酸铁铵溶液的

铁铵溶液，再加入 N,N-二甲基对苯二胺溶液， 优。尤其是废水处理站进口样品，加入1mL硫
立即盖塞并充分摇匀，放置 10 min 后，分别在 酸铁铵溶液的试样显色呈墨蓝色、淡绿色、深
10 mm、30mm光程下测定其浓度。实验结果发 紫色和紫色，由于水样中存在亚硫酸盐、硫代

现，结果浓度与取样量基本不成任何数量关 硫酸钠盐、亚铁氰化物等很多干扰，对亚甲基
系。因为实际反应原理是：生成的硫离子与二 蓝的显色形成很大影响。

表3 加入不同体积硫酸铁铵后的回收率

1mL硫酸铁铵溶液 2mL硫酸铁铵溶液
相对标 加标回 相对标 加标回
平均值 平均值
1次 2次 3次 准偏差 收率 1次 2次 3次 准偏差 收率
(mg/L) (mg/L)
（%） （%） （%） （%）
生产 进口 16.2 12.9 18.1 15.7 17 57.8 10.6 11.3 12.1 11.3 6.6 60.5
废水 出口 0.34 0.48 0.53 0.45 22 72.6 0.32 0.32 0.34 0.33 3.5 70.9
煤气 进口 6.75 7.94 7.49 7.39 8.1 63.8 4.99 5.35 5.05 5.13 3.8 64.1

洗涤水 出口 0.50 0.49 0.46 0.48 4.3 83.0 0.37 0.39 0.38 0.38 2.6 92.5

4 结论与建议 乙酸锌或者乙酸锌-乙酸钠，虽然桂烈勇 等
[11]
4.1 影响准确测定硫化的因数很多，氮气 文献研究表明 5.0μg/ mL 的 ZnS 混悬液置于冰
纯度必须≥99.999%；试剂用水可以直接用现制 箱内保存至少可以稳定一个月。但是实际使

的去离子水或蒸馏水；水浴温度控制在 60~ 用时会因为悬浊液摇匀不充分，移取不均匀等
70℃；氮吹流量控制在300mL/min；蒸馏速度控 导 致 结 果 偏 低 。 建 议 每 100mL 对 应 加 入

制在2 ~4mL/min。 2mL1%的氢氧化钠溶液，现配现用。
4.2 硫化钠标液或质控样，使用时不需加 4.3 实验过程中，每个步骤要迅速移取，迅

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